Các detector thường dùng trong GC !

[tigerchem]

Dạ thầy ơi hôm bữa em nhầm, không phải 3-MCPD vì qui trình này cũng có thêm vào chất chuẩn d5, qui trình của em như thế này:
5g mẫu thô --> hoà tan trong 10 mL nước cất và 1mL HCl 1:1 -> chiết với ether 3x15mL -> gộp dịch chiết cô quay -> định mức 1 mL với nước cất.
Em không nhớ rõ qui trình này xác định chất gì vì lần đó em xem cũng không kĩ, chỉ nhớ hình như là xác định benzoate trong nước ngọt, nhưng em thắc mắc nhất là qui trình này đã không cho chất nội chuẩn vào mà thay vào đó là HCl 1:1.
Xin thầy giải thích giúp em, em xin cám ơn thầy.

[giotnuoctrongbienca]

Nguyên văn bởi tigerchem

Dạ thầy ơi hôm bữa em nhầm, không phải 3-MCPD vì qui trình này cũng có thêm vào chất chuẩn d5, qui trình của em như thế này:
5g mẫu thô --> hoà tan trong 10 mL nước cất và 1mL HCl 1:1 -> chiết với ether 3x15mL -> gộp dịch chiết cô quay -> định mức 1 mL với nước cất.
Em không nhớ rõ qui trình này xác định chất gì vì lần đó em xem cũng không kĩ, chỉ nhớ hình như là xác định benzoate trong nước ngọt, nhưng em thắc mắc nhất là qui trình này đã không cho chất nội chuẩn vào mà thay vào đó là HCl 1:1.
Xin thầy giải thích giúp em, em xin cám ơn thầy.

HCl 1:1 không thể là chất chuẩn mà chỉ là môi trường phản ứng mà thôi. Nếu em gởi nguyên bản quy trình đó cho tôi thì có thể xem lại.
thân ái

[huongngoclan84]

To giotnuoctrongbienca!
Mình cảm ơn bạn nhiều lắm nha vì câu trả lời dễ hiểu!Mình đã đọc trong sách rùi nhưng vẫn thấy khó hiểu wa. Mình đang cần tìm hiểu về vấn đề này vì luận văn của mình liên quan đến mà.

[napoleon9]

thưa thầy cho em hỏi , khi ta thay thế H bằng D trong chloramphenicol thì có sẽ tương tác giữa chloramphenicol d-5 với pha tĩnh và pha động như thế nào ? khác với chloramphenicol không thay thế H.
- khi phân tích chloramphenicol thì yếu tố nào người ta lại chọn thay thế d-5 mà ko thây thế ít hơn hoặc nhiều hơn ?
cám ơn thầy nhiều
Nếu thầy có tài liệu về nội chuẩn thầy có thể cho chúng em tham khảo được ko thầy ?

[giotnuoctrongbienca]

Nguyên văn bởi napoleon9

thưa thầy cho em hỏi , khi ta thay thế H bằng D trong chloramphenicol thì có sẽ tương tác giữa chloramphenicol d-5 với pha tĩnh và pha động như thế nào ? khác với chloramphenicol không thay thế H.
- khi phân tích chloramphenicol thì yếu tố nào người ta lại chọn thay thế d-5 mà ko thây thế ít hơn hoặc nhiều hơn ?
cám ơn thầy nhiều
Nếu thầy có tài liệu về nội chuẩn thầy có thể cho chúng em tham khảo được ko thầy ?

Có khác biệt một chút giữa chloramphenicol và d5-chloramphenicol về phương diện tương tác giữa pha tĩnh và pha động. Chính sự khác biệt này ảnh hưởng đến thời gian lưu của hai chất này làm chúng có thể tách ra khỏi nhau (trên GC). Nếu sử dụng detector MS thì người ta không quan tâm nhiều lắm đến sự phân giải giữa chloramphenicol và d5-chloramphenicol (tức là không quan tâm tới sự khác biệt của tương tác giữa chúng lên pha tĩnh và pha động) vì dù peak của 2 chất này chập nhau thì khi vào MS, người ta có thể định luợng riêng rẽ từng cấu tử do chúng có khối lượng cách nhau 5 amu.
Để điều chế fully deuteriated chloramphenicol sẽ rất khó khăn và như vậy giá thành rất đắt, người ta nhận thấy chỉ cần d5 thôi cũng đã gây ra sự khác biệt đáng kể giữa 2 chất trên MS và có thể định lượng tốt. Tôi nghĩ nếu thay thế ít hơn d5 thì hoặc là chúng không tách thật tốt ra khỏi nhau ra trên GC hoặc sự khác biệt về phân tử khối không đủ lớn để phân biệt giữa d1-4 và các đồng vị 13C của chloramphenicol trên MS.
Nếu em có kinh nghiệm trên MS, em sẽ hiểu những gì tôi nói.
Thân ái

[napoleon9]

dạ em biết là nó có khác biệt giữa chloramphenicol d-5 và chloramphenicol ko thay thế H , nhưng ở đây là em muốn biết có phải chỉ vì thay thế H bằng D như thầy nói " do sự khác biệt về khối lượng " nên nó tách nhau ra . Hay là có tương tác của đồng vị D này với pha tĩnh và pha động khác so với tương tác so với H ? nếu có thầy có thể ví dụ 1 trường hợp cụ thể và giải thích sự khác biệt đó?
- nếu như mình phân tích 1 chất nào mà chưa biết mình khảo sát tìm chất chuẩn như thế nào ? hay dự đoán chất chuẩn có thể là trên cơ sở nào ?
cám ơn thầy nhiều

[tigerchem]

Nguyên văn bởi napoleon9

- nếu như mình phân tích 1 chất nào mà chưa biết mình khảo sát tìm chất chuẩn như thế nào ? hay dự đoán chất chuẩn có thể là trên cơ sở nào ?
cám ơn thầy nhiều

Thường khi phân tích 1 cái gì đó người ta đều có qui trình chuẩn, các qui trình này được thay đổi dần theo thời gian để có qui trình tối ưu nhất (ví dụ bạn xem trong bài post trên về xác định ure trong nước mắm, các bước thực hiện sẽ dần dần hoàn thiện) .
Việc hoàn thiện các qui trình này là do các nhà phân tích, bạn chỉ cần áp dụng làm theo, còn nếu muốn hoàn thiện thì thực hiện và đề xuất, nếu được chấp nhận thì sẽ được cả thế giới công nhận và xem như là standard.
Theo mình biết thì các đề tài khóa luận tốt nghiệp của SV phân tích trường mình là tìm ra qui trình hoặc tối ưu hơn các qui trình sẵn có .
Thân!

[tie.pok]

Đề tài này hay quá, cảm ơn các bác. Nhân đây, các bác cho em hỏi về detector NPD (hay còn được gọi là FTD), nguyên lý hoạt động và cơ chế của nó như thế nào ạ?

[blueriver]

http://www.chromatography-online.org/5/contents.html

Không biết là Link tren có ích gì không ?Nếu không mod del giùm !

[Pvfcco_lab]

@Te.pok:
Trên google rất nhiều bạn ạ!
Bạn xem thử 6 trang này : http://www.schambeck-sfd.com/PDF/GCDet/english/NPD.pdf
Chúc bạn vui!