Thực ra nếu bạn đảm bảo đc nồng độ của KMnO4 thì ko phải là phương pháp đó sẽ có sai số lớn hơn đâu, nhưng thôgn thường ta vẫn dùng K2Cr2O7 vì nó ko phải mất công xác định chuẩn hóa lại nồng độ hơn (do dung dịch của nó bền hơn)
Còn trong nước nhiễm mặn. nếu bạn dùng K2Cr2O7 thì do sự xuất hiện của muối sẽ gây sai số rất lớn, nên bắt buộc phải dùng KMnO4, khi đó mỗi lần làm một loạt mẫu bạn phải chuẩn lại nồng độ của nó thì phuơng pháp vẫn đc đảm bảo thôi
Chào bạn.
Nhưng theo mình biết là pp KMnO4 chỉ xác định được với những mẫu có hàm lượng chất hữu cơ thấp. Còn hàm lượng chất hữu cơ cao thì vẫn bị sai số.
Thực ra nếu bạn đảm bảo đc nồng độ của KMnO4 thì ko phải là phương pháp đó sẽ có sai số lớn hơn đâu, nhưng thôgn thường ta vẫn dùng K2Cr2O7 vì nó ko phải mất công xác định chuẩn hóa lại nồng độ hơn (do dung dịch của nó bền hơn)
Còn trong nước nhiễm mặn. nếu bạn dùng K2Cr2O7 thì do sự xuất hiện của muối sẽ gây sai số rất lớn, nên bắt buộc phải dùng KMnO4, khi đó mỗi lần làm một loạt mẫu bạn phải chuẩn lại nồng độ của nó thì phuơng pháp vẫn đc đảm bảo thôi
Bạn nói rằng với mẫu nước nhiễm mặn mà dùng pp permanganate tốt hơn thì thấy hơi bất cập. Vì nếu bạn không loại dc Cl- thì bạn không nghĩ đến khả năng 1 lượng chất oxyhoá bị tiêu thụ bởi Cl- à, Chromate còn bị tiêu tốn nói gì tới Permaganate? Trong khi APHA và các TC khác với pp Chromate người ta còn phải dùng muối thủy ngân sulfate để hạn chế ảnh hưởng của Cl- (với mâu nước có nồng độ Cl- thấp), hoặc phải dựng đường chuẩn khảo sát ảnh hưởng của Cl- tới COD của dung dịch phtalate (thêm vào từ 4000 ppmCl- tới 20.000 ppm) để tìm ra hệ số hiệu chỉnh.
Phân tích COD là 1 phương pháp khó trong phòng TN đấy!
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn Pvfcco_lab vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
Chào các bạn,
Với các mẫu nước nhiễm mặn, hàm lượng Cl- > 1000mg/L thì bắt buộc phải dùng cột SPE (Cột chứa muối của Bismuth) loại trừ Cl- sau đó mới có thể xác định được COD bằng K2Cr2O7 hoặc KMnO4. Người ta chỉ dùng KMnO4 cho các mẫu COD có hàm lượng COD thấp và sạch. Ưu điểm của KMnO4 là khả năng oxid hóa nhanh do đó thời gian phân tích ngắn. Tuy nhiên đó cũng chính là nhược điểm của nó, nó có khả oxid hóa luôn cả nước trong môi trường acid như Tuấn Anh nói, vì thế kết quả xác định sẽ có sai số dương. Cho nên, trong các pp tiêu chuẩn của EPA, ISO, TCVN, DIN, EN đều dùng K2Cr2O7 làm chất oxid hóa.
Chào các bạn,
Với các mẫu nước nhiễm mặn, hàm lượng Cl- > 1000mg/L thì bắt buộc phải dùng cột SPE (Cột chứa muối của Bismuth) loại trừ Cl- sau đó mới có thể xác định được COD bằng K2Cr2O7 hoặc KMnO4. Người ta chỉ dùng KMnO4 cho các mẫu COD có hàm lượng COD thấp và sạch. Ưu điểm của KMnO4 là khả năng oxid hóa nhanh do đó thời gian phân tích ngắn. Tuy nhiên đó cũng chính là nhược điểm của nó, nó có khả oxid hóa luôn cả nước trong môi trường acid như Tuấn Anh nói, vì thế kết quả xác định sẽ có sai số dương. Cho nên, trong các pp tiêu chuẩn của EPA, ISO, TCVN, DIN, EN đều dùng K2Cr2O7 làm chất oxid hóa.
Có người chỉ cho mình sử dụng hạt trao đổi anion hoặc sử dụng pp điện thế để chuyển Cl- thành Cl2 bay ra. Vậy 2 pp này có tối ưu hơn không? Còn dùng cột SPE thì mình chưa nghe nói bao giờ, bạn có thể nói rõ hơn về cách sử dụg cột SPE không. Thanks
Chào các bạn,
Với các mẫu nước nhiễm mặn, hàm lượng Cl- > 1000mg/L thì bắt buộc phải dùng cột SPE (Cột chứa muối của Bismuth) loại trừ Cl- sau đó mới có thể xác định được COD bằng K2Cr2O7 hoặc KMnO4. Người ta chỉ dùng KMnO4 cho các mẫu COD có hàm lượng COD thấp và sạch. Ưu điểm của KMnO4 là khả năng oxid hóa nhanh do đó thời gian phân tích ngắn. Tuy nhiên đó cũng chính là nhược điểm của nó, nó có khả oxid hóa luôn cả nước trong môi trường acid như Tuấn Anh nói, vì thế kết quả xác định sẽ có sai số dương. Cho nên, trong các pp tiêu chuẩn của EPA, ISO, TCVN, DIN, EN đều dùng K2Cr2O7 làm chất oxid hóa.
Có người chỉ cho mình sử dụng hạt anion hoặc sử dụng pp điện thế để chuyển Cl- thành Cl2 bay ra. Hai pp này có tối ưu hơn không? Còn sử dụng cột SPE thì mình chưa biết, bạn có thể nói rõ hơn vế cách sử dụng cột SPE để xác định COD đv những mẫu bị mặn không? Thanks.
Có người chỉ cho mình sử dụng hạt anion hoặc sử dụng pp điện thế để chuyển Cl- thành Cl2 bay ra. Hai pp này có tối ưu hơn không? Còn sử dụng cột SPE thì mình chưa biết, bạn có thể nói rõ hơn vế cách sử dụng cột SPE để xác định COD đv những mẫu bị mặn không? Thanks.
Phương pháp dùng điện phân để biến Cl- thành Cl2 không tối ưu vì một phần các hợp chất hữu cơ (COD) cũng bị điện phân, hơn nữa điện phân Cl- sẽ tạo ra trong dung dịch OCl- là chất có khả năng oxid hóa các chất hữu cơ... Phương pháp dùng cột trao đổi ion thì mình chưa thấy tài liệu nào nói hoặc đọc thấy, nhưng đọc một số tài liệu khác thì thấy các hạt nhựa trao đổi ion cũng có khả năng loại bỏ một số thành phần hữu cơ, được dùng ứng dụng trong xử lý nước (tham khảo tại: http://www3.interscience.wiley.com/j...TRY=1&SRETRY=0 ). Do vậy, mình nghĩ cột trao đổi anion không thể là chọn lựa tốt để loại bỏ Cl- được.
Cột SPE Bismuth thì mình chưa xài bao giờ, không biết ở VN có không nữa. Nguyên tắc của nó là Bismuth tạo thành kết tủa BiCl5 với Cl-và bị giữ lại trên cột. Kết tủa này được nghiên cứu là hấp phụ không đáng kể các chất hữu cơ, do đó không ảnh hưởng tới kết quả xác định COD.
Nói chung trong thực tế, COD cũng là một giá trị gần đúng, các phương pháp hiện nay ví dụ như ISO 6060: 2002 xác định COD cũng có thể áp dụng cho mẫu có hàm lượng Cl- tới 1000 ppm (Cl- ~ 0.03M) và COD có thể xác định từ 30 - 700mg/L. Nếu mẫu có Cl- cao quá thì nên pha loãng mẫu nước đó thích hợp là dùng được, khỏi cần qua biện pháp loại Cl-
Phương pháp dùng điện phân để biến Cl- thành Cl2 không tối ưu vì một phần các hợp chất hữu cơ (COD) cũng bị điện phân, hơn nữa điện phân Cl- sẽ tạo ra trong dung dịch OCl- là chất có khả năng oxid hóa các chất hữu cơ... Phương pháp dùng cột trao đổi ion thì mình chưa thấy tài liệu nào nói hoặc đọc thấy, nhưng đọc một số tài liệu khác thì thấy các hạt nhựa trao đổi ion cũng có khả năng loại bỏ một số thành phần hữu cơ, được dùng ứng dụng trong xử lý nước (tham khảo tại: http://www3.interscience.wiley.com/j...TRY=1&SRETRY=0 ). Do vậy, mình nghĩ cột trao đổi anion không thể là chọn lựa tốt để loại bỏ Cl- được.
Cột SPE Bismuth thì mình chưa xài bao giờ, không biết ở VN có không nữa. Nguyên tắc của nó là Bismuth tạo thành kết tủa BiCl5 với Cl-và bị giữ lại trên cột. Kết tủa này được nghiên cứu là hấp phụ không đáng kể các chất hữu cơ, do đó không ảnh hưởng tới kết quả xác định COD.
Nói chung trong thực tế, COD cũng là một giá trị gần đúng, các phương pháp hiện nay ví dụ như ISO 6060: 2002 xác định COD cũng có thể áp dụng cho mẫu có hàm lượng Cl- tới 1000 ppm (Cl- ~ 0.03M) và COD có thể xác định từ 30 - 700mg/L. Nếu mẫu có Cl- cao quá thì nên pha loãng mẫu nước đó thích hợp là dùng được, khỏi cần qua biện pháp loại Cl-
Chào bạn.
Vậy bạn có tài liệu về cột SPE không cho mình xin với. Còn về cách pha loãng mẫu để xác định COD thì hiện tại phòng mình vẫn làm nhưng do kết quả cao quá vì hệ số pha loãng.
Mình đang tập làm COD nhưng đọc vào lại thấy có điều vô lý:
"Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0.1N : Hòa tan 4.913g K2Cr2O7 (sấy ở 105oC trong 2 giờ) trong 500ml nước cất, thêm vào 167 ml H2SO4 đậm đặc và 33.3g HgSO4, khuấy tan, để nguội đến nhiệt độ phòng, định mức thành 1 lít"
Số mol K2Cr2O7 là : 4.913/294 = 0.01671 mol
------> C= 0.01671 N
Trong khi trong đoạn trích là 0.1 N
Mình cũng đã đọc thử 1 số tài liệu tham khảo khác thì cũng tương tự, cũng đã thử nghĩ đã có phản ứng nào xảy ra, nhưng chất nào cũng là chất oxi hóa thì đâu có phản ứng nào xảy ra ??
Nhờ mọi người giúp, hoặc có tài liệu nào về phân tích COD chuẩn thì chỉ cho mình với.
(Nồng độ chất mình cần đo COD dưới 20ppm)
Thanks all !
Ps: Đơn vị là không có ngoặc đơn mọi người ha, từ hồi học phổ thông ai cũng bảo khi nào cũng đóng ngoặc đơn, đến khi bị trừ điểm trong bài thi mới biết
lần đầu tiên mình nghe thấy cụm từ "nguyên chuẩn độ" đó, chắc nó là N (nồng độ đương lượng ) của FAS đó thôi, tác giả nào dùng từ ngữ khoa học mà khó hiểu thế ko biết!
FAS là một chất rất dễ thay đổi nồng độ theo thời gian, nồng độ FAS trong công thức tính COD là nồng độ ta cần phải xác định vào thời điểm ta làm thí nghiệm chứ không phải là nồng độ pha lúc ban đầu. Tác giả dùng cụm từ "nguyên chuẩn độ" là một cụm từ Hán Việt thôi.
Ví dụ: ta tính khối lượng FAS để được dung dịch nồng độ 0,2N, nhưng khi pha thành dung dịch ta phải xác định lại nồng độ thực của nó (xN chẳng hạn - thấp hơn 0,2N như ta tính). Dung dịch FAS để 02 ngày sau dùng lại, thì ta cũng xác định lại nồng độ sẽ là yN, x và y là 02 số khác nhau.
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn trinhhaikhanh vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
Cho mình hỏi tại sao NaHCO3 tan it hơn Na2CO3 và tại sao PbCl2 tan nhiều trong nước nóng hơn PbI2?
Câu hỏi thú vị he!
Theo tui, độ tan ít-nhiều là do tích số tan quyết định nữa đấy bạn ah.
Bạn thử thiết lập công thức tính độ tan theo tích số tan rùi tra tích số tan các chất của bạn cần thì sẽ thấy ngay thôi mà.
Good luck! Thân!
.gif "Matcuoi (43)")
Hybrid Mode
