Sorry Châu Long, hôm trc mình đã đưa thông tin xác định SO3(2-) = pp MB là sai, mình đính chính lại xác định SO3(2-) có 2 pp: pp chuẩn độ Iod & pp Phenanthroline. Nhưng pp Phenanthroline thường đc tham khảo vì hơi khó. PP Iod: Cách tiến hành:
+) Mẫu chung ( Tổng hợp mẫu ):
Tổng hợp 1 mẫu mới, cần làm cần thận để tránh mẫu tiếp xúc với ko khí ( hạn chế tiếp xúc càng ít càng tốt ). Cho ngay vào các mẫu đã nguội ( < 50oC ) 1ml dd EDTA/100ml mẫu. Làm nguội các mẫu nóng xuống 50oC hoặc thấp hơn. ko đc lọc.
+) Chuẩn độ:
Cho 1ml H2SO4 + 0,1g tinh thể NH2SO3H vào bình nón dung tích 250ml hoặc vật chứa khác phù hợp. Lấy chính xác 50 -> 100ml dd mẫu_EDTA ( mẫu đã có EDTA ( 2,5g EDTA cho vào 100ml nươc cất )) vào bình nón, giữ đầu pipet ở dưới bề mặt lớp chất lỏng. Cho thêm 1ml chất chỉ thị hồ tinh bột vào & chuẩn độ xác định nhanh = dd tiêu chuẩn KI-KIO3 0,0125M. Vừa chuẩn vừa lắc đến khi xuất hiện màu xanh nhạt ổn định. Phân tích song song 1 mẫu trắng, sử dụng nước cất thay cho mẫu.
Công thức tính:
mg SO3(2-)/lit = (A-B)*M*40000/V mẫu Trg đó:
A: ml dd tiêu chuẩn sử dụng với mẫu thực
B: ml dd tiêu chuẩn sử dụng với mẫu trắng
M: nồng độ phân tử gam của dd tiêu chuẩn KI-KIO3 Note:
Khả năng tiếng Anh của mình có hạn nên mình dịch vậy, bạn tham khảo, có gì sai sót bạn thông cảm nhé. Mình đã đọc pp Phenanthroline nhưng hôm nay ko có thời gian post lên, hôm khác mình sẽ post lên. Hy vọng sẽ có ích cho bạn, chúc thành công [IMG]file:///C:/DOCUME%7E1/NGUYEN%7E1/LOCALS%7E1/Temp/msohtml1/01/clip_image001.gif[/IMG]
Trích:
Nguyên văn bởi Trăng Khuyết
Hôm nay mình post pp Phenanthroline cho bạn. Cách tiến hành:
+) Mẫu chung ( như trg phần mẫu chung pp Iod đã đưa ra )
+) Thay đổi SO2:
Điều chế dd hấp thụ = cách: cho 5ml dd 1,10-Phenanthroline 0,03M + 0,5ml dd NH4Fe(SO4)2.12H2O 0,01M + 25ml H2Oc + 5 giọt Octyl Alcohol ( làm chất khử ) vào ống Nessler 100ml; lồng 1 ống phân tán khí vào. Thêm 1ml dd NH2SO3H 10% vào chai rửa khí và 100ml mẫu ( hoặc mẫu chứa phần SO3(2-) ít hơn 1,00Mg đã đc pha loãng thành 100ml ). Thêm 10ml dd HCl 1/1 và nối nhanh ống rửa khí với khí hoạt động. như hình vẽ ( chưa có hình ). Kẹp = kẹp cao su vào chai làm sạch khí để giữ chắc chai trg suốt quá trình khí chạy qua. Điều chỉnh lượng khí N2 là 2,0 lit/ph và làm sạch trg 60ph.
+) Đo màu:
Sau 60ph, tắt dòng khí N2, tháo ống Nessler và cho nhanh 1ml dd NH4HF2 5% vào. Bỏ ống phân tán khí sau khi rửa = H2Oc vào ống và cho nước rửa vào ống Nessler = 1 quả bóp cao su.
Pha loãng dd trg ống Nessler tới 50ml và trộn đều hỗn hợp = cách gắn với mô tơ quay. Ko đc để nút cao su hoặc ống PVC tiếp xúc với dd hấp thụ. Sau ít nhất 5ph tính từ lúc cho dd NH4HF2 vào, đọc kết quả so màu với H2Oc ở cùng 510nm. Sử dụng ô 5cm với dãy có phần n.độ từ 0-30Mg SO3(2-) và ô 1cm với dãy có n.độ từ 0-100Mg SO3(2-).
Để tránh sự thay đổi của Octyl Alcohol trg ô = cách ngăn ko cho nó tiếp xúc tới bề mặt dd hấp thụ và cho dd làm sạch vào ô chậm hơn = pipet.
Xây dựng đường cong hiệu chỉnh = cách phân tích 1 dãy mẫu và ít nhất 3 mẫu chuẩn. Chạy ít nhất 1 mẫu chuẩn với mỗi dãy mẫu.
Để đạt độ chính xác cao nhất cần giữ nhiệt độ và khoảng thời gian tính từ lúc bắt đầu làm sạch tới lúc cho dd NH4HF2 tiếp xúc.
Đây là cách tiến hành đơn giản nếu khí là riêng biệt thì có thể sử dụng pp này tương tự 1 cách đồng thời. Nếu nhiệt độ xung quanh thay đổi bất thường thì có thể sử dụng 1 bể nước để điều chỉnh màu xuất hiện ở nhiệt độ đã trộn lẫn.
+) Công thức:
mgSO3(2-)/lit = MgSO3(2-) từ đường cong hiệu chỉnh/ml mẫu. Note:
PP xác định này là pp đo màu theo sự phát triển của SO3(2-) theo mẫu gốc là SO2, nó đc ưa hơn với các mẫu mức thấp của Sulfite.
Admin
Hybrid Mode
