-X-ray diffraction (XRD): đây chỉ là một phương pháp gần đúng và dựa trên peak broadening. Một công thức Scherrer đại loại như t = 0.9 Lamda / B cos(Theta) có thể sẽ hữu dụng. Trong đó Lamda là wavelength (độ dài sóng) của tia X bạn sử dụng. B là full-width at half maximum, tức là broadening của cái peak bạn chọn đo tại mức bằng phân nửa chiều cao của cái peak đó, Theta là cái angle của cái peak bạn chọn, và t là CRYSTALLITE size. Một số lưu ý: XRD chỉ cho bạn biết crystallite size chứ không phải particle size. Nhiều khi một hạt (particle) có nhiều crystallites trong đó. Khi crystallite lớn hơn một vài micron thì cái peak broadening không đủ lớn để bạn có một sự đo đạc chính xác. Ngoài ra, mỗi cái diffractometer cho ra intrinsic peak broadening và bạn nên dùng một standard để xác định thông số này để rồi sửa lại B mà bạn có được từ XRD pattern cho cái mẫu của bạn.
Từ "particle" trong câu nói của anh LessThanPerfect, theo em hiểu chính là powder. Trong các nghiên cứu về xúc tác, hay các semiconductor em đã tìm hiểu, thì người ta vẫn dùng phương trình Scherrer equation để đo particle size. Như vậy, particle size có thể hiểu trong trường hợp này giống như crystallite size.
Còn nếu dùng từ "powder", thì có thể trong powder đó chỉ một crystallite orienation (single crystalline), nhưng cũng có thể là multi-orienation (polycrystalline). Khi đó, Scherrer equation chỉ có thể đo được crystallite size L(hkl) perpendicular to hkl plane.
Một vài ý kiến thông qua các bài báo đã đọc, mong được các anh bro chỉ giáo thêm.
Một chủ đề nữa mình muốn trao đổi, qua phổ XRD nếu lấy dữ liệu ở dạng khác như các file định dạng raw, udx, dat chẳng hạn, chúng ta có thể dùng phần mềm Wifit để tính toán kích thước hạt được không nhỉ? Mình dùng thử và thấy rằng rất giống với tính theo Scherrer(tất nhiên độ rộng bán mở vạch do máy xác định).
tôi nghĩ các bạn trao đổi với nhau nhiều quá về chi tiết, những điều này chúng ta hoàn toàn có thể tìm hiểu bằng thực nghiệm(vì hoá học là môn thực nghiệm) mà chúng ta nên tăng cường trao đổi cách khai thác các công cụ phân tích để nhằm biết nhiều hơn về đối tượng nghiên cứu?
Tất nhiên đây chỉ là quan điểm cá nhân.
Một chủ đề nữa mình muốn trao đổi, qua phổ XRD nếu lấy dữ liệu ở dạng khác như các file định dạng raw, udx, dat chẳng hạn, chúng ta có thể dùng phần mềm Wifit để tính toán kích thước hạt được không nhỉ? Mình dùng thử và thấy rằng rất giống với tính theo Scherrer(tất nhiên độ rộng bán mở vạch do máy xác định).
Cái này khá hay, mình hồi xưa giờ chạy xrd đều nói người ta tính hết tất cả thông số giúp, bản thân mình chỉ nêu điều kiện chạy máy thôi. Kết quả nhận được là một file word chứa tất cả các hình.
Nhân đây nếu được bạn có thể share chương trình wifit trên để anh em mò luôn được ko nhỉ !
Điều cuối cùng, theo những gì mình biết cũng như theo bạn LessThanPerfect nói ở trên thì ko hiểu làm sao có thể tính toán được particle size nhỉ !
Trích:
tôi nghĩ các bạn trao đổi với nhau nhiều quá về chi tiết, những điều này chúng ta hoàn toàn có thể tìm hiểu bằng thực nghiệm(vì hoá học là môn thực nghiệm) mà chúng ta nên tăng cường trao đổi cách khai thác các công cụ phân tích để nhằm biết nhiều hơn về đối tượng nghiên cứu?
Tất nhiên đây chỉ là quan điểm cá nhân.
Tìm hiểu công cụ phân tích hay nói nôm na chỉ là tập làm thợ chạy máy thôi, nhưng là một anh thợ nhà nghề, có hiểu biết ! Theo mình nghĩ cái gì cũng nên đi từ kiến thức chuyên sâu thì tốt hơn !
hông phải đâu BM, LTP nói đúng đó, tính toán dùng pt Scherrer chỉ cho cái nhìn cục bộ thôi. Bài báo dùng pt Scherrer để tính trong tr hợp mẫu của họ có độ tinh thể cao thôi, hoặc họ đã làm vài test so sánh với các pp khác rồi mới có kết luận được.
hông phải đâu BM, LTP nói đúng đó, tính toán dùng pt Scherrer chỉ cho cái nhìn cục bộ thôi. Bài báo dùng pt Scherrer để tính trong tr hợp mẫu của họ có độ tinh thể cao thôi, hoặc họ đã làm vài test so sánh với các pp khác rồi mới có kết luận được.
Em nói anh LTP đúng mừ, nhưng em hiểu ý anh LTP đề cập là powder, chứ ko phải particle. Vì khi em search về Scherrer equation, các bài báo (nhất là về TiO2 photocatalysis, hoặc các tài liệu public trên google) đều dùng từ "particle size" khi bàn về Scherrer equation. Nên em nghĩ quan điểm ngôn ngữ của họ cho rằng particle size ở đây có thể đồng nhất với crystallite size (mặc dù em vẫn thích từ crystallite hơn).
Còn anh LTP nói khi một particle có thể có nhiều crystallite, thì từ đó em gọi là powder.
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn bluemonster vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
các bạn muốn đo kích thước hạt thì đơn giản thôi, chỉ cần mua máy đo kích thước hạt là xong. máy có thể đo kích thước hạt nhỏ nhất là 0.02micron.
liên hệ: long.tran121284@gmail.com
0908 064 835
Những thành viên sau THAN PHIỀN với ý kiến của bạn long.tran:
To long.tran
hey
mọi người đang thảo luận đo kích thước hạt tinh thể mà bro, nghĩa là cỡ nanomet
Chào các bro,
Các bro muốn đo kích thước hạt cỡ nanomet, nhưng cụ thể là trong khoảng bao nhiêu nanomet?? Và hạt cần đo ở dạng nào? dạng bột khô hay trong chất lỏng? Dạng bột khô thì có tan được trong nước cất hay rượu hay các chất lỏng trong suốt khác ko?
Các bro có thể liên lạc với mình qua địa chỉ mail long.tran121284@gmail.com
hoắc điện thoại số 0908 064 835.
Hiện nay mình có máy đo kích thước hạt đo được 50 nm, đo theo phương pháp lỏng (wet way). Để mình check lại với nhà sản xuất xem có model nào đo được đến 1 nm không.
bluemonster
.gif "Matcuoi (37)")
Hoá vô cơ
.gif "Matcuoi (26)")
.gif "Matcuoi (35)")
nguyencyberchem
.gif "Matcuoi (24)")
Hybrid Mode
