Làm sao đo kích thước hạt
 

lam thế nào để đo kích thước hat.

chụp phổ nhiễu xạ tia X, nhờ các bro vô cơ nói rõ thêm.

Phổ nhiễu xạ tia X là phương pháp dùng để định lượng và định tính pha tinh thể tức là nghiên cứu cấu trúc của tinh thể.
Còn kích thước hạt là nói về hình thái, ko phải cấu trúc, nên phải dùng phương pháp kính hiển vi, thông thường là kính hiển vi điện tử (SEM, TEM...)

Chào các bro!
2 bro nói đều có ý đúng nhưng nói chung đều thiếu và không hợp lý, hy vọng 2 bro sớm bổ sung hoàn chỉnh câu trả lời này nhé. doremon nên search "Debye-Scherrer" coi nó là cái gì nhé!
Thân!

Vừa rồi có trao đổi với giáo sư Vincent, ông ta nói hiện nay thường áp dụng 3 phương pháp để đo kích thước hạt: kính hiển vi điện tử, nhiễu xạ tia X và phương pháp đo bề mặt riêng BET, như vậy, cho doremon đính chính lại là có thể đo kích thước hạt = nhiễu xạ tia X, có điều chưa hiểu người ta làm thế nào.
To nguyencyberchem: em có search từ khóa đó trên mạng, có nhiều thông tin quá, nhưng dạo này lại bận, để từ từ em tìm hiểu

Đo đường kính bằng nhiễu xạ tia X, người ta sẽ dựa trên bề rộng của vạch nhiễu xạ (đường kính lớn thì vạch nhỏ và ngược lại) có công thức tính đường kính trong cuốn Material Science and technology Vol2A. Nhưng với kích thước hạt trên vài chục micro thì vạch chỉ là đường thẳng --> ko tính đường kính được

Hi
Mấy bro không tìm hiểu để hoàn thành câu trả lời cho vấn đề này à, vẫn còn thiếu đó, cố bổ sung nhé, còn phương pháp được úp mở trong thread này nhưng do ko có ai tham gia nên vãn chưa triển khai [url]http://www.compchem.hcmuns.edu.vn/chemvn/showthread.php?t=755[/url]

Các phương pháp mình thường dùng ở trong trường để đo kích thước hạt cũng tương tự như những gì các bạn đã trình bày:
-Mấy "hạt" quá khổ thì dùng optical microscope xem chắc cũng được nhưng mình chưa gặp trường hợp này bao giờ.
-Particles vừa vừa (cỡ vài trăm nm trở lên) thì mình dùng SEM (mình xem chủ yếu là nonconductive materials nên nó bị giới hạn cỡ này; nếu xem metallic powders thì chắc cái resolution sẽ khá hơn), nhỏ hơn nữa thì mình dùng TEM. Trong mấy phương pháp microscopy này thì hình ảnh cho kích thước "trung thực" nếu như bạn biết chính xác cái độ phóng đại (phải làm calibration mới biết). Lợi điểm của phương pháp này là bạn biết được không nhẫn kích thước mà còn hình dạng và cách phân bố của các hạt.
-X-ray diffraction (XRD): đây chỉ là một phương pháp gần đúng và dựa trên peak broadening. Một công thức Scherrer đại loại như t = 0.9 Lamda / B cos(Theta) có thể sẽ hữu dụng. Trong đó Lamda là wavelength (độ dài sóng) của tia X bạn sử dụng. B là full-width at half maximum, tức là broadening của cái peak bạn chọn đo tại mức bằng phân nửa chiều cao của cái peak đó, Theta là cái angle của cái peak bạn chọn, và t là CRYSTALLITE size. Một số lưu ý: XRD chỉ cho bạn biết crystallite size chứ không phải particle size. Nhiều khi một hạt (particle) có nhiều crystallites trong đó. Khi crystallite lớn hơn một vài micron thì cái peak broadening không đủ lớn để bạn có một sự đo đạc chính xác. Ngoài ra, mỗi cái diffractometer cho ra intrinsic peak broadening và bạn nên dùng một standard để xác định thông số này để rồi sửa lại B mà bạn có được từ XRD pattern cho cái mẫu của bạn.
-BET thì gọn nhẹ nhưng nó không cho biết hình dạng hạt và bạn phải đặt giả thuyết về hình dạng để có thể đi đến kết luận về kích thước hạt. Ngoài ra, nếu powder của bạn bị agglomerated nhiều thì BET cũng cho kết quả khác.

Rồi mình biết có nhiêu đó thôi. Không biềt mình viết nảy giờ có make sense không nữa.

Hoá vô cơ
 

Một chủ đề nữa mình muốn trao đổi, qua phổ XRD nếu lấy dữ liệu ở dạng khác như các file định dạng raw, udx, dat chẳng hạn, chúng ta có thể dùng phần mềm Wifit để tính toán kích thước hạt được không nhỉ? Mình dùng thử và thấy rằng rất giống với tính theo Scherrer(tất nhiên độ rộng bán mở vạch do máy xác định).
tôi nghĩ các bạn trao đổi với nhau nhiều quá về chi tiết, những điều này chúng ta hoàn toàn có thể tìm hiểu bằng thực nghiệm(vì hoá học là môn thực nghiệm) mà chúng ta nên tăng cường trao đổi cách khai thác các công cụ phân tích để nhằm biết nhiều hơn về đối tượng nghiên cứu?
Tất nhiên đây chỉ là quan điểm cá nhân. :ngap (

Hi bạn !

[QUOTE=Tan Thuy Hoang]Một chủ đề nữa mình muốn trao đổi, qua phổ XRD nếu lấy dữ liệu ở dạng khác như các file định dạng raw, udx, dat chẳng hạn, chúng ta có thể dùng phần mềm Wifit để tính toán kích thước hạt được không nhỉ? Mình dùng thử và thấy rằng rất giống với tính theo Scherrer(tất nhiên độ rộng bán mở vạch do máy xác định).[/quote]

Cái này khá hay, mình hồi xưa giờ chạy xrd đều nói người ta tính hết tất cả thông số giúp, bản thân mình chỉ nêu điều kiện chạy máy thôi. Kết quả nhận được là một file word chứa tất cả các hình.
Nhân đây nếu được bạn có thể share chương trình wifit trên để anh em mò luôn được ko nhỉ !
Điều cuối cùng, theo những gì mình biết cũng như theo bạn LessThanPerfect nói ở trên thì ko hiểu làm sao có thể tính toán được particle size nhỉ !

[quote]tôi nghĩ các bạn trao đổi với nhau nhiều quá về chi tiết, những điều này chúng ta hoàn toàn có thể tìm hiểu bằng thực nghiệm(vì hoá học là môn thực nghiệm) mà chúng ta nên tăng cường trao đổi cách khai thác các công cụ phân tích để nhằm biết nhiều hơn về đối tượng nghiên cứu?
Tất nhiên đây chỉ là quan điểm cá nhân. :ngap ([/QUOTE]

Tìm hiểu công cụ phân tích hay nói nôm na chỉ là tập làm thợ chạy máy thôi, nhưng là một anh thợ nhà nghề, có hiểu biết ! Theo mình nghĩ cái gì cũng nên đi từ kiến thức chuyên sâu thì tốt hơn !
:danhmay (