Các thắc mắc về kỹ thuật chuẩn độ hãy post vào đây!
Có bác nào có tài liệu hay quy định nào nói về hạn sử dụng của hóa chất không? Chẳng hạn như NaOH 0.1N, hay KMnO4 0.1N pha xong thì xài được được trong thời gian bao lâu thì phải chuẩn độ lại?

[quote]Có bác nào có tài liệu hay quy định nào nói về hạn sử dụng của hóa chất không? Chẳng hạn như NaOH 0.1N, hay KMnO4 0.1N pha xong thì xài được được trong thời gian bao lâu thì phải chuẩn độ lại?[/quote]
Theo BM nghĩ, thì khi làm đề tài, những đề tài khi sử dụng hoá chất cần mức độ chính xác cao thì tất cả những hoá chất đón nên chuẩn độ lại. Trừ những chất chuẩn gốc có độ bền cao, còn ngoài ra hai thằnng anh Hoàng hỏi là NaOH và KMnO4 độ tinh khiết và độ bền rất bèo, hix, nên tốt nhất anh nên chuẩn độ lại đi thì hơn !
Nhưng các bác phân tích có tài liệu thì cũng share cho anh em hiểu thêm nhé !!!
:noel1 (

Cái này khó kiếm lắm, hình như người ta làm theo kinh nghiệm thì phải. Có rất nhiều chất chuẩn, giá trị rất đắt tiền, mặc dù bảo quản rất kỹ nhưng nói chung chúng đều bị phân hủy theo thời gian. Các chai hóa chất của hãng Merck đều có ghi ngày sản xuất, tuy nhiên không ghi ngày hết hạn trên chai.
Còn các dung dịch như NaOH hay KMnO4 theo kinh nghiệm của minhtruc thì trong ngày (8 tiếng) nồng độ không thay đổi bao nhiêu, nhưng qua ngày thì phải xác định lại chính xác nồng độ

xem đỏ nó đi

định lượng Cu (II)
 

giúp tớ với, cho tớ hỏi có cách nào để định lượng Cu (II) có mặt Fe (II),(III)

theo mình bạn có thể dùng phương pháp điện hoá. Bạn dùng phương pháp cực phổ với chất nền là muối có thể tạo phức với Cu2+ mà ko tạo phức với Fe2+ và Fe3+ để tách 2 đường sóng cực phổ , ta có thể xác định được thế bán sóng của Cu2+, dựa vào phương pháp đường chuẩn , phương pháp diểm chuẩn, thêm chuẩn. từ đó ta có thể xác định hàm lượng Cu2+.
chất nền có thể xử dụng NH3-NH4Cl, trong môi trường acid yếu.
thân

[QUOTE=lê thị thuỳ][FONT=Times New Roman]undefined[/FONT][SIZE=4]undefined[/SIZE][COLOR=Navy]undefined[/COLOR]
giúp tớ với, cho tớ hỏi có cách nào để định lượng Cu (II) có mặt Fe (II),(III)[/QUOTE]


Theo em minh co the chuyen toan bo Fe(II) thanh Fe(III) sau do dinh luong bang pp tao ket tua, nhu the co ve nhanh gon hon :D
Con song cuc pho cua Cu(II) chac se bi anh huong nhung khong nhieu, co le trong phep chinh xac khong tinh vi thi van co the chap nhan duoc ^^

Tao phuc CuCl4 3- co le toi uu ^^

@ Kien thuc cua em con non lam, co gi sai xin bo qua cho ^^

anh dùng phương pháp cực phổ chủ yếu dựa vào độ bền phức của các ion Cu2+, Fe2+,Fe3+ với phối tử phức. để tách các đường sóng cực phổ ra xa nhau để dùng phương pháp định lượng với hàm lượng rất ít khoảng micro gam.
còn nếu như em định lượng băng phương pháp kết tủa thì với hàm lượng tương đối lớn. trong thực tế thì người ta dùng định lượng với hàm lượng nhỏ , mà có độ chính xác cao. dùng phương pháp này có thể định lượng được kể cả các dung dịch có màu...
còn về cái dụ anh đề xuất dùng chất nền trên : là chỉ đề xuất cho bạn tham khảo thôi, chứ tuỳ theo số liệu thực nghiệm, để ta có thể chon được chất nền tối ưu để khảo sát định lượng một kết quả mà mọi ngưòi có thể chấp nhận với hàm lượng vi lượng.

[QUOTE=lethuy]giúp tớ với, cho tớ hỏi có cách nào để định lượng Cu (II) có mặt Fe (II),(III)[/QUOTE]
Cu (II) ở hàm lượng cao hay thấp? Fe(II)/Fe(III) cũng ở hàm lượng cao hay thấp. Mẫu đó là mẫu gì? Yêu cầu về độ chính xác như thế nào? :nguong (

xem cái này thử coi. Phương pháp của WHO

Hỏi về phương pháp xác định COD
 

Chào các bạn. Có bạn nào giúp mình giải quyết vấn đền này với:
Ta thấy thế oxi hóa khử thì K2Cr2O7 có khả năng oxi hóa thấp hơn KMnO4, nhưng trong thí nghiệm xác định chỉ số COD của nước thì dùng K2Cr2O7 làm chất oxi hóa có hiệu quả cao hơn khi dùng KMnO4 (người ta giải thích rằng: K2Cr2O7 oxi hóa được hầu hết các chất hữu cơ còn KMnO4 không oxi hóa được một số chất hữu cơ _không nói rõ là chất hữu cơ nào). Nếu dựa vào thế khử chuẩn để giải thích "tại sao K2Cr2O7 sử dụng có hiệu quả hơn" thì có mâu thuẫn không. hay phải giải thích theo hướng khác.
Cám ơn các bạn đã giúp mình giải quyết vấn đề này nhé!

Ðề: Hỏi về phương pháp xác định COD
 

theo mình thì có 2 vấn đề khiến cho KMnO4 không đc dùng trong quy trình xác định COD nữa,là do:
1. dung dịch KMnO4 khó có nồng độ cố định trong quá trình bảo quản dd này, bởi dung dịch KMnO4 để lâu sẽ có phản ứng
2KMnO4 + H2O --> 2MnO2 + 3/2O2 + 2KOH

2. trong quá trình đun nóng KMnO4 + mẫu nước phân tích và H2SO4 đậm đặc, thì sau khi oxi hóa xong các hợp chất hữu cơ trong mẫu nước, một phần KMnO4 còn lại sẽ phản ứng tiếp với H2SO4 đậm đặc theo pt:
2KMnO4 + H2SO4 đ --> K2SO4 + 2MnO2 + 3/2O2 + H2O
phản ưng này xảy ra dẫn đến sai số lớn cho phép đo COD khi dùng KMnO4 để xác định COD

trong khi đó K2Cr2O7 cũng là một chất oxi hóa mạnh trong môi trường axit H2SO4 đậm đặc, bền trong khi bảo bảo quản ở dạng dd, nói chung là nó khắc phục được những lỗi trên của KMnO4.
Chào bạn!

Ðề: Hỏi về phương pháp xác định COD
 

[QUOTE]Ta thấy thế oxi hóa khử thì K2Cr2O7 có khả năng oxi hóa thấp hơn KMnO4, nhưng trong thí nghiệm xác định chỉ số COD của nước thì dùng K2Cr2O7 làm chất oxi hóa có hiệu quả cao hơn khi dùng KMnO4 (người ta giải thích rằng: K2Cr2O7 oxi hóa được hầu hết các chất hữu cơ còn KMnO4 không oxi hóa được một số chất hữu cơ) [/QUOTE] KMnO4 không oxi hóa được một số chất hữu cơ (trong khi K2Cr2O7 có) do quá thế của O2 (MnO4- - 3e--->Mn2+ +2O2) làm giảm giá trị thế oxi hóa khử của KMnO4

Nguyên chuẩn độ là gì?
 

Trong công thức tính hàm lượng COD:
COD = (a-b).M.8.1000/Vmẫu
trong đó, người ta gọi M là nguyên chuẩn độ của dung dịch FAS. Có bạn nào có thể giải thích dùm mình "nguyên chuẩn độ" là gì?, và tại sao người ta phải dùng nguyên chuẩn độ trong công thức này mà không dùng luôn nồng độ đương lượng của dung dịch FAS?
Cám ơn các bạn đã trả lời.

[QUOTE=chem0407p;22935]Cho mình hỏi tại sao NaHCO3 tan it hơn Na2CO3 và tại sao PbCl2 tan nhiều trong nước nóng hơn PbI2?[/QUOTE]
Câu hỏi thú vị he! :cuoi (
Theo tui, độ tan ít-nhiều là do tích số tan quyết định nữa đấy bạn ah.
Bạn thử thiết lập công thức tính độ tan theo tích số tan rùi tra tích số tan các chất của bạn cần thì sẽ thấy ngay thôi mà.
Good luck! Thân!

độ tan được định nghĩa là số gam chất tan tan trong 100 g dung môi ở một nhiệt độ xác định để tạo thành dung dịch bão hòa.Như vậy nếu không xét đến yếu tố nhiệt độ thì độ tan ảnh hưởng bởi bản chất của chất tan và dung môi.
+nguyên tắc của sự hòa tan là các chất có độ phân cực tương tư nhau sẽ tan vào nhau nhiểu hơn là những chất có độ phân cực khác nhau nhiều.
+Sự hòa tan gồm 2 quá trình :
- sự phá vỡ mạng tinh thể chất tan (quá trính thu nhiệt)
-sự hidrat hóa.(quá trình tỏa nhiệt )
lưu ý là có một quá trình có thể xảy ra ngược với quá trình hòa tan là quá trình kết tinh lại.
Dựa vào những điều nên trên thì 2 khả năng khiến NaHCO3 tan ít hơn Na2CO3 trong H2O là :
NaHCO3 có độ phân cực khác H2O nhiều hơn là so với Na2CO3.
Hiệu ứng nhiệt của quá trình hòa tan Na2CO3 lớn hơn so với hiệu ứng nhiệt quá trình hòa tan NaHCO3.
Khi nhiệt độ tăng thông thường độ tan của các chất đều tăng.Trong trường hợp của PbCl2 tan nhiều hơn PbI2 trong nước nóng có thể giải thích như sau.Ờ nhiệt độ thấp 2 muối này coi như không tan (độ tan thấp do năng lượng mạng tinh thể lớn).,ở nhiệt độ cao 2 muối đều tan với luơng đáng kể ,song do Cl- có bàn kính nhỏ hơn nhiều so với I- nên Cl- dễ bị hidrat hóa h ơn là I-.do đó PbCl2 tan nhiều hơn PbI2 trong nước nóng.

Blue chỉ dự đoán dựa trên những gì Blue biết ,có thể còn thiều hoặc sai sót !

[QUOTE=tieulytamhoan;22936]Câu hỏi thú vị he! :cuoi (
Theo tui, độ tan ít-nhiều là do tích số tan quyết định nữa đấy bạn ah.
Bạn thử thiết lập công thức tính độ tan theo tích số tan rùi tra tích số tan các chất của bạn cần thì sẽ thấy ngay thôi mà.
Good luck! Thân![/QUOTE]

Không nên dùng một hệ quả (tích số tan) để giải thích một hệ quả khác (độ tan) mà ko quan tâm đến bản chất (cấu tạo chất, tương tác liên phân tử, điều kiện ngoài ...) ! :ngu (

[quote]+nguyên tắc của sự hòa tan là các chất có độ phân cực tương tư nhau sẽ tan vào nhau nhiểu hơn là những chất có độ phân cực khác nhau nhiều.
+Sự hòa tan gồm 2 quá trình :
- sự phá vỡ mạng tinh thể chất tan (quá trính thu nhiệt)
-sự hidrat hóa.(quá trình tỏa nhiệt )[/quote]

Đây là những kiến thức rất hữu dụng được học trong thực tập hóa lý đại cương nhỉ ! Còn nhiều yếu tố khác cũng đáng quan tâm, mình trích dẫn link cho các bạn muốn ... rèn english :chaomung

[url]http://www.chem.lsu.edu/lucid/tutorials/solubility/solubility.html[/url]

[url]http://www.solubilityofthings.com/basics/factors_affecting_solubility.php[/url]

[url]http://en.wikipedia.org/wiki/Solubility#Factors_affecting_solubility[/url]

[quote]Dựa vào những điều nên trên thì 2 khả năng khiến NaHCO3 tan ít hơn Na2CO3 trong H2O là :
NaHCO3 có độ phân cực khác H2O nhiều hơn là so với Na2CO3.
Hiệu ứng nhiệt của quá trình hòa tan Na2CO3 lớn hơn so với hiệu ứng nhiệt quá trình hòa tan NaHCO3.[/quote]
Cái này có nhiều cách giải thích, nhưng theo mình nên tập trung vào quá trình hydrate hóa !

[quote]Khi nhiệt độ tăng thông thường độ tan của các chất đều tăng.Trong trường hợp của PbCl2 tan nhiều hơn PbI2 trong nước nóng có thể giải thích như sau.Ờ nhiệt độ thấp 2 muối này coi như không tan (độ tan thấp do năng lượng mạng tinh thể lớn).,ở nhiệt độ cao 2 muối đều tan với luơng đáng kể ,song do Cl- có bàn kính nhỏ hơn nhiều so với I- nên Cl- dễ bị hidrat hóa h ơn là I-.do đó PbCl2 tan nhiều hơn PbI2 trong nước nóng[/quote]

Ở nhiệt độ thấp ko tan, tăng nhiệt độ thì độ tan tăng lên, có nghĩa là quá trình phá vỡ mạng tinh thể đóng vai trò chủ yếu trong đóng góp năng lượng. Dzị mà blue lại đem qua trình hydrate hóa ra giải thích thì ... ko hợp lí lắm ! hehe ! :chaomung

pp là acid yêu dạng H2I có pk lần lượt là 9,7 12,3
nên Pt nằm trong khoẳng 7.7 và 10.3
khi chuẩn độ acid mạnh bằng baz mạnh thì bước nhẩy rất rộng nên dùng pT bằng 8.0 hay 10.3 gì cũng khôgn ảnh hưởng. Vậy khôgn biết sai cơ bản là ở chỗ nào vậy thầy.
hay thầy muốn nói sai là sai ở câu này[QUOTE]bất cứ chẩn độ phản ứng nào có pT nằm trong khoảng này đều dùng được[/QUOTE]

[QUOTE=nguyenhoctran;23401]pp là acid yêu dạng H2I có pk lần lượt là 9,7 12,3
nên Pt nằm trong khoẳng 7.7 và 10.3
khi chuẩn độ acid mạnh bằng baz mạnh thì bước nhẩy rất rộng nên dùng pT bằng 8.0 hay 10.3 gì cũng khôgn ảnh hưởng. Vậy khôgn biết sai cơ bản là ở chỗ nào vậy thầy.
hay thầy muốn nói sai là sai ở câu này[/QUOTE]


Với các chỉ thị màu, bằng con đường thực nghiệm người ta nhận thấy khi tỉ lệ [HIn]/[In-] >10 ta nhìn thấy chủ yếu là màu của dạng HIn, khi tỉ lệ này < 10 ta nhìn thấy màu của dạng In-. Điều này có ý nghĩa thực nghiệm, nghĩa là với một số người, khi tỉ lệ [HIn]/[In-]>5 có khi đã nhìn thấy màu của HIn, nhưng có những người [HIn]/[In-]>20 mới nhìn thấy màu của HIn...Do đó giá trị pT là một giá trị có tính chất thực nghiệm. Giá trị trong handbook đưa là giá trị trung bình được công nhận bởi nhiều người nhất. Mỗi một người có một pT riêng cho mỗi loại chỉ thị.
Trở lại với pp, Giá trị pT của pp không phải chỉ quyết định bởi hai pK của nó mà còn có lý do đặc thù của pp. PP khác với các chỉ thị khác ở chỗ một dạng có màu (HIn-) và dạng kia không màu (H2In) (màu của In3- ít gặp vì ít dùng môi trường ở pH cao quá 12), do đó pp không có màu trung gian. Do một dạng không màu và một dạng có mào nên màu sắc của chỉ thị pp chỉ phụ thuộc vào nồng độ HIn- chứ không phụ thuộc tỉ lệ [H2In]/[HIn-]. Điều này làm cho pp vì thế sẽ có rất nhiều pT tùy thuộc vào mặt của mỗi người và tất nhiên sẽ tùy thuộc và nồng độ của chất chỉ thị. Với nồng độ chất chỉ thị lớn thì chỉ cần ở pH vừa đủ đã tạo ra lượng HIn- đủ để nhận thấy bằng mắt thường, do đó pT của pp ở nồng độ cao sẽ thấp. Ngược lại với pp ở hàm lượng thấp thì cần một pH cao hơn để tạo ra một lượng đủ HIn- để nhìn thấy do đó pp nồng độ thấp có pT cao. Thông thường người ta hay pha pp 1% và pp 0.1% trong cồn, hai giá trị pT tương ứng được công nhận là 8 và 9
Lựa chọn chất chỉ thị trong một phép chuẩn độ (nói hẹp trong chuẩn độ acid baz) cần lựa chọn theo hai điều kiện:
1. pH(0.99) < pT < pH (1.01): Điều kiện tiên quyết.
2. pT càng gần pH tương đương càng tốt
Do đó lựa chọn chất chỉ thị không phải căn cứ vào khoảng pT của chất chỉ thị mà căn cứ vào khoảng bước nhạy pH của phản ứng chuẩn độ.:hutthuoc(

Mình có đọc một cuốn sách hóa phân tích trên thư viện có nói về chỉ thị pp. Khi chuẩn độ acid bằng baz mạnh thì khi đến pH=8.3 người ta đã thấy dd xuất hiện màu hồng rồi ( bởi vì chuẩn từ không màu sang màu hồng rất dễ nhận biết ) . còn nếu chuẩn độ baz bằng acid mạnh thì đến khoảng ph=9 người ta mới thấy sự nhạt màu ( rất khó nhận biết mất màu - ngừoi ta thường không chuẩn độ đến mất màu hoàn toàn - sai số lớn ) . Nên vì thế pp trong sách có ghi 2 giá trị khác nhau ( mà hình như trong sách của thầy Long có 1 câu hỏi tại sao pp có pT=8.3 và 9 ) . Nhưng mà dù sao thì mình thấy chỉ thị pp rất dễ sử dụng.

Hỏi về pp xác định COD
 

Nếu nói dùng KMnO4 sẽ có sai số lớn trong việc xác định COD. Vậy tại sao khi phân tích COD trong mẫu nước nhiễm mặn có người lại nói sd pp KMnO4 tốt hơn dùng K2Cr2O7? Có cách nào để xđ COD trong nước nhiễm mặn chính xác hơn không?

chỉ thị Ferroin
 

Các bạn ai biết về chỉ thị Ferroin thì cho mình ít kinh nghiệm nha.
Mình làm Tổng Carbon hữu cơ trong phân bón, nhưng đến khi dùng chỉ thị Ferroin thì chuẩn độ mãi mà ko chuyển sang màu đỏ.:24h_068:

[QUOTE=hoangan;28410]Các bạn ai biết về chỉ thị Ferroin thì cho mình ít kinh nghiệm nha.
Mình làm Tổng Carbon hữu cơ trong phân bón, nhưng đến khi dùng chỉ thị Ferroin thì chuẩn độ mãi mà ko chuyển sang màu đỏ.:24h_068:[/QUOTE]

Bạn nên kiểm tra lại chỉ thị ferroin bằng mẫu chuẩn tức là chuẩn độ dung dịch Fe2+ có nồng độ biết trước bằng dung dịch dichromate chuẩn để xem chỉ thị có chuyển màu tại điểm tương đuơng không? Sau đó chúng ta bàn luận tiếp.
Thân ái

Ferroin
 

Mình được biết rằng chỉ thị Ferroin chuyển từ màu tối sang đỏ khi có 1 giọt Fe2+ dư. Và màu đó gây nên là do tạo phức giữa Fe2+ với o-phenalthroline.
Mình chuẩn độ thử như bạn nói, kết quả là không ra màu đỏ. Dung dịch chuyển từ màu tối sang xanh thẫm. nếu cho tiếp Fe2+ vào thì tạo ra màu đen.
vậy có phải chỉ thị Ferroin của m có vấn đề không? Mình đã pha đúng chỉ dẫn, nhưng nghe nói chỉ thị này rất nhạy. Bạn có kinh nghiệm gì về Ferroin không? Giúp mình nhé.
Thanks a lot. :24h_067:

[QUOTE=hoangan;28425]Mình được biết rằng chỉ thị Ferroin chuyển từ màu tối sang đỏ khi có 1 giọt Fe2+ dư. Và màu đó gây nên là do tạo phức giữa Fe2+ với o-phenalthroline.
Mình chuẩn độ thử như bạn nói, kết quả là không ra màu đỏ. Dung dịch chuyển từ màu tối sang xanh thẫm. nếu cho tiếp Fe2+ vào thì tạo ra màu đen.
vậy có phải chỉ thị Ferroin của m có vấn đề không? Mình đã pha đúng chỉ dẫn, nhưng nghe nói chỉ thị này rất nhạy. Bạn có kinh nghiệm gì về Ferroin không? Giúp mình nhé.
Thanks a lot. :24h_067:[/QUOTE]

Chỉ thị 1,10- phenantroline tốt sẽ là những tinh thể không màu, tan tốt trong nước, trong môi trường đệm pH = 5 sẽ tạo phức màu đỏ cá vàng (hấp thu cực đại ở 508 nm) với Fe2+(1 mL dung dịch 1,10-phenantroline + 1 mL Fe2+ 10ppm). Nếu trong điều kiện như đã nói mà không thấy màu đỏ cá vàng thì có lẽ thuốc thử của bạn có vấn đề. Thuốc thử ferroin là phức Fe(phen)3 (2+) có màu đỏ cá vàng. Khi chuẩn độ dư một giọt Fe2+ sẽ chuyển từ màu xanh lục sang đỏ cá vàng. Bạn kiểm tra một lần nữa xem sao. Nếu cần thì đi xin một ít 1,10-phenantroline mới.
Thân ái

Chỉ thị Ferroin dùng trong phân tích hàm lượng chất hữu cơ.
 

Mình thấy các bạn hình như đang hiểu nhầm chỉ thị Ferroin với 1,10 Octophenal throline. Thực tế chỉ thị Ferroin là hỗn hợp màu đỏ được pha từ 1,10 Octophenal throline với sắt sunfat. Pha bằng cách hòa tan 1,485g 1,10 Octophenal throline monohydrat với 0,695g FeSO4.7H2O với nước cất thành 100ml.
Khi chuẩn độ bạn chú ý điểm chuyển màu sẽ chuyển từ màu xanh lá cây sang màu đỏ gạch. Hì màu của trái tim :matcuoi (
Chúc bạn thành công trong phương pháp phân tích của bạn!

Ferroin Solution

[COLOR="Blue"]Tris(1,10-phenanthroline)iron(II) sulphate [/COLOR]complex prepared in the following manner. Dissolve 0.7 g of [COLOR="blue"]iron(II) sulphate [/COLOR]and 1.76 g of [COLOR="blue"]phenanthroline hydrochloride [/COLOR]in 70 ml of water and add sufficient water to produce 100 ml.

Complies with the following test.

[COLOR="blue"]Sensitivity to cerium(IV)[/COLOR]  Add 0.1 ml of the solution and 0.15 ml of [COLOR="blue"]osmium tetroxide solution [/COLOR]to 50 ml of 1M [COLOR="blue"]sulphuric acid[/COLOR]. Add 0.1 ml of 0.1M [COLOR="blue"]ammonium cerium(IV) nitrate[/COLOR]. The colour changes from red to light blue.

vậy khi chuẩn độ mà sử dụng chỉ thị Ferroin thì có nhất thiết phải điều chỉnh pH ~4.5-5 hay không? Màu xanh lục là màu của Crom (III), Vậy nếu chuẩn độ dd sẽ chuyển từ màu đỏ vàng của Cr (VI) --> màu xanh lục của Cr (III), và điểm tương đương sẽ chuyển từ màu xanh lục sang màu đỏ cá vàng?

Cân tương ứng khoảng 20mg carbon (khoảng 2g mẫu đất thử) cho vào 1 Erlen 500ml, thêm 10ml K2Cr2O7 1N khuấy nhẹ phân tán mẫu. thêm 20ml H2SO4 đậm đặc và lắc đều, vừa khuấy đều vừa gia nhiệt Erlen không quá 135oC (Dùng nhiệt kế theo dõi) khoảng 30 phút.

Làm lạnh tự nhiên (khoảng 20-30”) pha loãng đến 200ml bằng nước (nước RO) và chuẩn độ với FeSO4 0,4N, dùng Ferroin làm chỉ thị.

Lưu ý quá trình chuẩn độ Ferroin: thêm 3-4 giọt Ferroin (CT) và chuẩn độ bằng FeSO4 0,4N đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh lục xang xanh đen (end point), tại điểm này thêm từng giọt FeSO4 đến khi màu thay đổi đột ngột từ xanh lá xang xám đỏ.
(nếu bị quá điểm “End Point” thêm từng giọt K2Cr2O7 1N để thiết lập lại điểm “end point”)

bạn nên dùng chuẩn độ điện thế, lúc này khỏi lo chỉ thị Ferroin.
Sơ đồ phản ứng: xem hình

Chuẩn Na2S và SnCl2
 

Em có 1 người bạn đang cần chuẩn độ nồng độ gốc của dung dịch Na2S và SnCl2 (pha từ hóa chất rắn với nước cất), nồng độ khoảng 0.25M nhưng không biết xây dựng qui trình và chất chuẩn như thế nào . Mong thầy cô và các bạn giúp đỡ .
Em xin cám ơn .
Thân!

Về điểm kết thúc chuẩn độ
 

Trong khi chuẩn độ trong phương pháp xác định hữu cơ, Về nguyên tắc ta dùng một lượng dư Kali Dicromat để oxi hóa hết các chất hữu cơ trong mẫu rồi xác định lượng dư bằng muối Mo (FeSO4.(NH4)2.SO4.6H2O). Muối Mo sẽ khử Kali Dicromat về dạng ion Cr3+ có màu xanh lục. Chỉ thị được dùng là chỉ thị Feroin là chỉ thị oxi hóa khử. trong môi trường có axít sulfuric nếu nó tồn tại dạng oxihóa có màu xanh, khi Kali Dicromat bị khử hết với lượng muối Mo dư chỉ thị feroin chuyển sang dạng khử trong môi trường axit :24h_016:có màu đỏ. Vì vậy quá trình chuẩn độ kết thúc khi dung dịch chuyển sang màu đỏ sẫm.
Trong phương pháp này dùng muối Mo để chuẩn độ không dùng sắt II sulfat

[QUOTE=tigerchem;29138]Em có 1 người bạn đang cần chuẩn độ nồng độ gốc của dung dịch Na2S và SnCl2 (pha từ hóa chất rắn với nước cất), nồng độ khoảng 0.25M nhưng không biết xây dựng qui trình và chất chuẩn như thế nào . Mong thầy cô và các bạn giúp đỡ .
Em xin cám ơn .
Thân![/QUOTE]

1. Chuẩn độ sodium sulfide:
Quy trình này chỉ áp dụng cho những dung dịch Na2S tinh khiết. Trong thực tế Na2S dễ bị oxyhóa trong khi bảo quản, hiện tương này có thể quan sát thấy khi chai chứa Na2S chảy ra và có cặn S màu vàng. 2Na2S + O2 + 2H2O--> S + 4NaOH. NaOH sinh ra do phas3n ứng oxyhóa Na2S sẽ ảnh hưởng tới phép chuẩn độ phía sau.
- Đây là 1 baz hai nấc có nấc 1 tương đối mạnh pKb1 = 1, pKb2 = 7.
- Delta (pKb) = pKb2 - pkb1 = 6 --> có thể chuẩn độ riêng hai nấc với độ chính xác 99.9%.
- Định lượng sodium sulfide chỉ cần chuẩn độ nấc 1.
- Nồng độ sodium sulfide chỉ cần 0.1M --> nên pha loãng bớt dung dịch mẫu.¨
- Chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0.1 N.
Na2S + HCl --> NaHS + H2O
- Đường cong chuẩn độ:
+ Chuẩn độ hết 99%: dung dịch chứa 1% Na2S + 99% NaHS, pH = 14 - (pKb1 + 2) = 11
+ Tại điểm tương đuơng dung dịch chứa NaHS, là muối lưỡng tính pH = 14 - 0.5 (pKb1 + pKb2) = 10.
+ Chuẩn độ lố 1%: dung dịch chứa 1% H2S + 99% NaHS, pH = 14 - (pKb2 - 2) = 9.
- Chỉ thị nên chọn có pT (điểm đổi màu tương phản) gần 10 --> có thể dùng thymolphthalein (pT = 9.7) (0.1% trong ethanol 90%), đổi màu xanh sang không màu.
- Điểm cuối (kết thúc chuẩn độ): chỉ thị vừa mất màu.
- Thực hành:
+ Dung dịch HCl 0.1 N có thể pha từng ống chuẩn (fixanal) hoặc pha loãng từ acid đậm đặc (xấp xỉ 12N) và xác định lại nồng độ đúng bằng cách chuẩn độ với chất gốc sodium tetraborate.
Thể tích HCl cần pha tùy thuộc vào số mẫu sodium sulfide cần phân tích, có thể pha 500 mL hay 1000 mL.
Xác định lại nồng độ chính xác của HCl như sau: cân trực tiếp một lượng chất gốc thích hợp (số đuơng lượng Na2B4O7 tương đuơng số đương lượng của dung dịch HCl cần xác định lại nồng độ) cho vào erlen 250 mL. Hòa tan lượng sodium tetraborate này bằng 10-20 mL nước cất, nạp HCl lên buret, thêm vài giọt chỉ thị Tashiro (0.1% bromocresol green + 0.1% methylene blue trong Ethanol 90%). Chuẩn độ cho đến khi màu chuyển từ xanh sang tím. Điểm cuối chuẩn độ là màu xám nhạt trước khi dung dịch chuyển sang màu tím 1 giọt HCl.
Na2B4O7 + 5H2O + 2HCl --> 4H3BO3 + 2NaCl: đuơng lượng của sodium borate trong phản ứng này bằng 2, đương lượng của HCl bằng 1.
Tính toán nồng độ HCl: NHCl*VHCl = Nborate*Vborate = 2Cborate*Vborate .
+ Chuẩn độ dung dịch sodium sulfide:
Pha loãng dung dịch mẫu sodium sulfide đến nồng độ xấp xỉ 0.1 M.
Hút dung dịch sodium sulfide đã pha loãng (bằng pipet bầu 10 mL hay 20 mL) vào erlen 250 mL.
Thêm vài giọt chỉ thị thymolphthalein.
Chuẩn độ bằng HCl (trên buret) cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang không màu.
+ Tính toán kết quả: vì chuẩn độ 1 nấc nên đuơng lượng của sodium sulfide trong phản ứng này = 1 (nồng độ mol bằng nồng độ đuơng lượng).
Công thức: C(HCl)*V(HCl) = C(Na2S)*V(Na2S).
+ Độ chính xác của kết quả phân tích: phụ thuộc vào độ chính xác của nồng độ HCl, lượng chỉ thị sử dụng, lượng cân sodium tetraborate, thể tích pipet, thể tích HCl từ buret chuẩn xuống.

2. Xác định nồng độ SnCl2: chuẩn độ oxyhoa khử.
- Trong thực tế, SnCl2 chuyển một phần về SnCl4 nên phương pháp thích hợp để xác định SnCl2 còn lại là sử dụng phương pháp chuẩn độ oxyhoa khử mà không dùng các phương pháp xác định tổng Sn trong dung dịch mẫu.
- Chất oxyhóa thích hợp là KMnO4 có nồng độ 0.05N-0.1N.
- phản ứng: 2MnO4(-) + 16H(+) + 5Sn2+ --> 2Mn2+ + 5Sn4+ + 8H2O. Phản ứng diễn ra trong môi trường acid, acid thích hợp là acid sulfuric. Đuơng lượng của Mn trong phản ứng là 5, của Sn là 2 --> dung dịch KMnO4 1M = KMnO4 5N; dung dịch SnCl2 1M = SnCl2 2N.
- Xét về mặt nhiệt động học (so sánh 2 thế tiêu chuẩn điều kiện) thì phản ứng này xảy ra hoàn toàn
- Xét về mặt động học thì phản ứng này diễn ra khá nhanh nên không cần đun nóng.
- Chỉ thị: KMnO4 có màu tím nên không cần dùng chỉ thị khác
--> xét 3 lập luận trên nên không cần xây dựng đuờng cong chuẩn độ cho phản ứng này (nhưng nếu là bài thi thì SV phải xây dựng đuờng cong chuẩn độ, đề phòng các SV đọc bài này xong, bắt chước nguyên xi cách làm để làm bài thi thì sẽ bị zero điểm phần này).
- Thực hành:
+ Pha 1L dung dịch KMnO4 0.1 N (từ muối rắn) bằng nước cất. Để yên 1 ngày và lọc qua phễu lọc xốp (phễu Gooch số 4).
+ Xác định lại nồng độ KMnO4 bằng chất gốc acid oxalic 0.1000 N (pha từ ống chuẩn fixanal): nạp dung dịch KMnO4 trên buret, hút 10.00 hay 20.00 mL dung dịch acid oxalic 0.1000 N vào erlen, thêm 2 mL acid sulfuric 1:1, dung nóng dung dịch đến 60-70 độ.
+ Chuẩn chậm dung dịch acid oxalic bằng KMnO4 cho đến khi màu hồng bền trong 30s.
+ Tính toán nồng độ KMnO4: NKMnO4*VKMnO4 = Nacid oxalic*Vacid oxalic.
+ Pha loãng dung dịch mẫu SnCl2 về dung dịch xác định SnCl2 xấp xỉ 0.1N (lưu ý quan hệ nồng độ đương lượng và nồng độ mol).
+ Hút 10.00 mL hay 20.00 mL SnCl2 vào erlen, thêm 2 mL thêm 2 mL acid sulfuric 1:1, chuẩn bằng KMnO4 cho đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 s.
+ Tính toán nồng độ mol SnCl2: C(SnCl2) = 0.5*(NKMnO4*VKMnO4/V(SnCl2)).

Nếu có gì chưa rõ thì tigerchem có thể hỏi thên
Thân ái

[QUOTE=tigerchem;29138]Em có 1 người bạn đang cần chuẩn độ nồng độ gốc của dung dịch Na2S và SnCl2 (pha từ hóa chất rắn với nước cất), nồng độ khoảng 0.25M nhưng không biết xây dựng qui trình và chất chuẩn như thế nào . Mong thầy cô và các bạn giúp đỡ .
Em xin cám ơn .
Thân![/QUOTE]

Trong trường hợp Na2S phân hủy một phần thành NaOH và S thì vẫn có thể chuẩn độ riêng Na2S trong sự có mặt của NaOH bằng 2 phương pháp sau:
1. Phương pháp chuẩn độ acid baz: chuẩn từng nấc của Na2S.
2. Phương pháp chuẩn độ điện thế Na2S với AgNO3 dùng điện cực chỉ thị là dây Ag.

Sẽ nói chi tiết hơn sau.

Câu hỏi của bạn rất thú vị và khá hóc búa nếu đặt trong Bài toán "Xác định nhanh nồng độ của 1 dung dịch kiềm mạnh như NaOH trong điều kiện thực tế".

Mình thử với 2 giả thiết:
+ Đây là dung dịch nước của NaOH tinh khiết (chỉ có NaOH) và được đậy kín trước đó (không tiếp xúc hay tiếp xúc không đáng kể với không khí, có chứa CO2)
+ Phép xác định không yêu cầu độ đúng quá cao


Đầu tiên càn phải biết khoảng nồng độ NaOH là bao nhiêu. Có thể dùng phép thử nhanh với giấy pH vạn năng có khoảng pH xác định 1-14.

+ Nếu nồng độ NaOH cao, ứng với màu của giấy pH từ xanh đến xanh rất đậm thì tốt nhất là dùng phép chuẩn độ với HCl (chỉ thị phenolphtaleine chuyển màu từ hồng sang không màu)

+ Nếu nồng độ NaOH nhỏ (tức chỉ thị pH chỉ vùng từ màu vàng đến đỏ) thì mình nghĩ bạn có thể dùng máy pH kế để đo lại. Từ giá trị pH tính ra nồng độ NaOH

[COLOR="Red"]Gọi A= 14 - giá trị pH
Nồng độ NaOH = Nồng độ OH- = 10 luy thua tru A (10-A) (đơn vị là mol/lit)[/COLOR]

[I]1 mol/lit NaOH tương ứng với 40g NaOH trong 1 lit dung dịch.[/I]


Với câu hỏi xác định nhanh nồng độ NaoH ma ta biết trước là khoảng 5%- 15% như bạn đưa ra thì mình thấy tốt nhất là dùng phép chuẩn độ với HCl. Đây là phương pháp vừa nhanh, vừa rẻ tiền. Bạn chỉ càn
+ 1 burette
+ 1 erlen
+ Dung dịch phenolphtaleine 1% pha trong cồn
+ 1 ống chuẩn HCl cho phép pha ra 1 lit dung dịch HCl 1N

[I]
Có gì bạn trao đổi thêm với thầy Minhtrúc và thầy Giotnuoctrongbienca ở Bộ môn Hóa phân tích - ĐH KHTN TpHCM[/I]

Thực ra nếu bạn đảm bảo đc nồng độ của KMnO4 thì ko phải là phương pháp đó sẽ có sai số lớn hơn đâu, nhưng thôgn thường ta vẫn dùng K2Cr2O7 vì nó ko phải mất công xác định chuẩn hóa lại nồng độ hơn (do dung dịch của nó bền hơn)
Còn trong nước nhiễm mặn. nếu bạn dùng K2Cr2O7 thì do sự xuất hiện của muối sẽ gây sai số rất lớn, nên bắt buộc phải dùng KMnO4, khi đó mỗi lần làm một loạt mẫu bạn phải chuẩn lại nồng độ của nó thì phuơng pháp vẫn đc đảm bảo thôi

[QUOTE=nguyenngoc209;32025]Thực ra nếu bạn đảm bảo đc nồng độ của KMnO4 thì ko phải là phương pháp đó sẽ có sai số lớn hơn đâu, nhưng thôgn thường ta vẫn dùng K2Cr2O7 vì nó ko phải mất công xác định chuẩn hóa lại nồng độ hơn (do dung dịch của nó bền hơn)
Còn trong nước nhiễm mặn. nếu bạn dùng K2Cr2O7 thì do sự xuất hiện của muối sẽ gây sai số rất lớn, nên bắt buộc phải dùng KMnO4, khi đó mỗi lần làm một loạt mẫu bạn phải chuẩn lại nồng độ của nó thì phuơng pháp vẫn đc đảm bảo thôi[/QUOTE]

Chào bạn.
Nhưng theo mình biết là pp KMnO4 chỉ xác định được với những mẫu có hàm lượng chất hữu cơ thấp. Còn hàm lượng chất hữu cơ cao thì vẫn bị sai số.

Xác định xyanua!
 

Tình hình là mình đang cần tìm phương pháp xác định xyanua, đã tìm thấy trong TCVN 6181 : 1996 phương pháp xác định nhưng lại ko có phần công thức tính. Vậy bạn nào biết thì chỉ cho mình với nhé. Phần xác định theo phương pháp so màu với thuốc thử barbituric/pyridin và chuẩn độ dùng hiệu ứng Tyndall. Cám ơn rất nhiều!

Chào các bạn,
Với các mẫu nước nhiễm mặn, hàm lượng Cl- > 1000mg/L thì bắt buộc phải dùng cột SPE (Cột chứa muối của Bismuth) loại trừ Cl- sau đó mới có thể xác định được COD bằng K2Cr2O7 hoặc KMnO4. Người ta chỉ dùng KMnO4 cho các mẫu COD có hàm lượng COD thấp và sạch. Ưu điểm của KMnO4 là khả năng oxid hóa nhanh do đó thời gian phân tích ngắn. Tuy nhiên đó cũng chính là nhược điểm của nó, nó có khả oxid hóa luôn cả nước trong môi trường acid như Tuấn Anh nói, vì thế kết quả xác định sẽ có sai số dương. Cho nên, trong các pp tiêu chuẩn của EPA, ISO, TCVN, DIN, EN đều dùng K2Cr2O7 làm chất oxid hóa.

Trang này có toàn văn TCVN cho bạn, nhưng bị che mất công thức tính rồi, bạn mò theo chú thích xem ra công thức được không, nếu không đành nhờ bác nào down hộ cái ISO 6703-1:1984
[url]http://www.nea.gov.vn/TCVNMT/ToanVan/TCVN_6181_1996.htm[/url]
Thân!

[QUOTE=nguyenngoc209;32025]Thực ra nếu bạn đảm bảo đc nồng độ của KMnO4 thì ko phải là phương pháp đó sẽ có sai số lớn hơn đâu, nhưng thôgn thường ta vẫn dùng K2Cr2O7 vì nó ko phải mất công xác định chuẩn hóa lại nồng độ hơn (do dung dịch của nó bền hơn)
Còn trong nước nhiễm mặn. nếu bạn dùng K2Cr2O7 thì do sự xuất hiện của muối sẽ gây sai số rất lớn, nên bắt buộc phải dùng KMnO4, khi đó mỗi lần làm một loạt mẫu bạn phải chuẩn lại nồng độ của nó thì phuơng pháp vẫn đc đảm bảo thôi[/QUOTE]


Bạn nói rằng với mẫu nước nhiễm mặn mà dùng pp permanganate tốt hơn thì thấy hơi bất cập. Vì nếu bạn không loại dc Cl- thì bạn không nghĩ đến khả năng 1 lượng chất oxyhoá bị tiêu thụ bởi Cl- à, Chromate còn bị tiêu tốn nói gì tới Permaganate? Trong khi APHA và các TC khác với pp Chromate người ta còn phải dùng muối thủy ngân sulfate để hạn chế ảnh hưởng của Cl- (với mâu nước có nồng độ Cl- thấp), hoặc phải dựng đường chuẩn khảo sát ảnh hưởng của Cl- tới COD của dung dịch phtalate (thêm vào từ 4000 ppmCl- tới 20.000 ppm) để tìm ra hệ số hiệu chỉnh.
Phân tích COD là 1 phương pháp khó trong phòng TN đấy!